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    羟丙基甲基纤维素制备工艺

    发布者:admin  发布时间:2022-03-01  点击:222
    首先制得合格的碱纤维素,然后与醚化剂反应、中和余碱、产物分离纯化,干燥、粉碎得到产品。

    通常的淤浆法技术制备HPC时,碱纤维素一般以粉状浆粕或粉碎后的精制棉为原料,分散在有机稀释剂中,与NaOH水溶液于室温下作用而制得。常用的有机稀释剂有醇(如异丙醇、叔丁醇),丙酮,也有用醚化剂环氧丙烷。 碱纤维素的组成对于制取水溶性良好、反应均匀的产品是至关重要的,适宜的组成是纤维素与NaOH的物质的量比为1:(0.2~0.4);水性色浆与纤维素原料质量比为1:(0. 15~0. 30),水含量应尽可能低以减少副反应。稀释剂与纤维素质量比,视反应设备不同在3~15:1之间变动。

    醚化反应所用的有机稀释剂可以是碱化时所用的IPA、TBA等,也可以使用非极性的如己烷、甲苯等或混合物。一般认为50℃以下反应速度很慢,而80℃以上副反应很快,因而反应温度以55~85℃为宜,反应时间为5~lOh。HPC的纯化比HEC简单得多,只须将中和分离出来的粗品放入85℃以上热水中反复漂洗,就可将水溶性盐、丙二醇等杂物除去,达到纯化目的。低取代的HPC可通过普通淤浆工艺制备。而高取代度HPC的生产则用两

    步法以避免碱化过程中过度膨胀,有利于提高溶解性、环氧丙烷的利用率及产品纯度。碱化过程中的惰性溶剂可以是3~5个碳原子的醇(如异丙醇、戊醇、叔丁醇)、二氧六环、丙酮和环氧丙烷,而醚化过程的非溶剂可以采用脂肪烃和芳香烃,还有烷基醚等。得到的HPC可用热水洗涤(因为它在45℃以上不溶),分散性很好的HPC产品最盾还可以用乙二醛处理后再干燥并包装。许多专利已经报道了关于处理过程的改进方法,包括中间步骤的碱纤维素的干燥、碱纤维素的浸润以降低NaOH的浓度、在羟丙基化反应过程中用胺催化剂等。 以下列举两个HPC的生产工艺。
     

    (1)将100份木浆粕(100目)、50~100份IPA和280份PO加入捏合机 中,在Nz氛围下搅拌20min。然后将温度升至60℃并在此温度下反应5h,升温 至70℃反应th。分离反应混合物,粗产物放人90℃左右热水进行中和、洗涤, 纯化后产物经离心脱水、十燥得到HPC。其MS为3.6,醚化效率为46. 0%, 在水和乙醇中溶解,2%溶液的透光率在95%以上。如果原料浆粕细度达不到 100目以上,或者增大1PA和PO用量,都会降低MS和醚化效率。

    (2)将l份粉状浆粕加入由13份TBA、1.4份水和0.1份NaOH组成的混 合物中,在25—40℃下搅拌混合th制得碱纤维紊浆料。离心过滤除去大部分 TBA后得压榨比为1.52、含纤维紊61.3%、NaOH6.3%、水15. 4%和 TBA17.O%的碱纤维素。将此碱纤维素6.5份加入醚化反应器,用氮气置换空 气后加入28份己烷和6.4份PO,搅拌、升温,枉80℃反应3h。此时已生成的 HPC的MS为2.3。冷却反应混合物至50℃,加入2份水和3.6份PO,再将温 度升至80℃反应2h左右。中和、分离出粗产物并用热水洗净,干燥、粉碎得产 品HPC。其MS为3.5,醚化效率为50%,在水、甲醇、乙醇和IPA、TBA中 溶解,2%溶液的透光率在93%以上。

    理论分析与实际经验都表明,对纤维素原料进行充分粉碎是必要的。粉碎可 以降低纤维素的结晶度、提高反应的可及度,也易使其更均匀地分散在惰性介质
        
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